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簡要描述:氮氣快速吹掃濃縮裝置定容金屬加熱吹干儀AYAN-AUTOM-4S是我司結(jié)合實驗室使用需求,從使用者方便安全快捷穩(wěn)定等多角度升級的新型濃縮定容產(chǎn)品,具有無人值守、準確定容、大批量濃縮的特點,可多組數(shù)據(jù)儲存功能,實現(xiàn)了全自動化的定量及批量濃縮,濃縮全程,一手掌握,讓繁瑣的濃縮過程變得靈活、省心、高效和安全。
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?產(chǎn)品特征:
1. 7英寸大液晶觸摸屏控制,同時可以處理1-12支大容量樣品
2. 采用進口光學傳感器進行定容,可定容至0.5ml/1ML/2ML
3. 采用獨立定容調(diào)節(jié)裝置,確保不同顏色溶劑的定容性
4. 濃縮至預設容量時,系統(tǒng)自動停止相應通道的氮氣吹掃,并一直報警提示,提示報 警功能可選擇關或開
5. 加熱方式采用干式加熱,防止樣品收到水氣污染,確保樣品的安全性與準確性
6. 加熱模塊采用純航空鋁材質(zhì),升溫速度快且均勻性好,且模塊可任意更換
7. 用自動調(diào)壓裝置,保證各個氣路的氣壓均勻性
8. 內(nèi)置多組數(shù)據(jù)存儲功能,可及時查看機器運行數(shù)據(jù)
9. 采用液壓式雙重密封門鏡保護系統(tǒng),采用內(nèi)置循環(huán)風機系統(tǒng),確保無揮發(fā)物泄漏
10. 氮氣預熱功能,通入的氣體都是熱氣(溫度:45度左右)加快了樣品的濃縮反應,也防止了揮發(fā)的濃縮液與吹針之間冷凝,保證樣品不會受到污染和交叉感染
11. 氮氣預熱功能以及獨立節(jié)流電磁閥控制,保證了氣路的氣密性,大大節(jié)約氮氣用量。
?技術參數(shù):
型號 | AYAN-AUTOM-4S | AYAN-AUTOM-12S |
顯示方式 | 7英寸大液晶觸摸屏 | 7英寸大液晶觸摸屏 |
模 式 | 3 | 3 |
樣品數(shù) | 4位 | 12位 |
處理量(ml) | 50/100/150/200 (可選) | 50/100/150/200 (可選) |
定容規(guī)格(ml) | 近干/0.5/1/2(可選) | 近干/0.5/1/2(可選) |
定時功能(min) | 0-999 | 0-999 |
透光率調(diào)節(jié)方式 | 4位獨立調(diào)節(jié) | 12獨立調(diào)節(jié) |
氣壓調(diào)節(jié)(mpa) | 0-0.8 | 0-0.8 |
氣壓操作方式 | 4位獨立控制 | 12位獨立控制 |
溫度℃ | 室溫-100℃ | 室溫-100℃ |
加熱方式 | 干式加熱 | 干式加熱 |
控溫精度℃ | ±0.5 | ±0.5 |
超溫報警 | 有 | 有 |
自動補水 | 有 | 有 |
排水及溢水口 | 有 | 有 |
內(nèi)置抽風機系統(tǒng) | 有 | 有 |
雙重密封門系統(tǒng) | 有 | 有 |
計時功能 | 有 | 有 |
定容提示開關 | 有 | 有 |
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣快速吹掃濃縮裝置定容金屬加熱吹干儀AYAN-AUTOM-4S氮氣漩渦吹掃技術
該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術, 樣品在yi定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
稱取2g(J確至0.01g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
稱取2g(J確至0.01g)試樣于研缽中,加入適量海砂(試樣質(zhì)量的4倍~6倍)研磨成干粉狀,轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中,用15mL三lu乙suan溶液分數(shù)次清洗研缽,清洗液轉(zhuǎn)入離心管中,再往離心管中加入5mL乙腈,超聲提取10min,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL濾液,加入5mL水混勻后做待凈化液。
若樣品中脂肪含量較高,可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2氮氣快速吹掃濃縮裝置定容金屬加熱吹干儀凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干,殘留物(相當于0.4g樣品)用1mL流動相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。
1.5高效液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標準工作液,濃度由低到高進樣檢測,以峰面積-濃度作圖,得到標準曲線回歸方程。2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行水浴氮吹儀的保護如下:
1、加熱介質(zhì):使用蒸餾水和去離子水,這將防止在水浴壁上產(chǎn)生水垢。注意不要使用有機溶劑作加熱介質(zhì)。
2、除藻劑:不加熱時,在水浴的水中加以除藻劑,可防止生物污染。不應使用酸性除藻劑,并應確保所用除藻劑不會影響所要處理的樣品。
3、換水:水浴中的水建議一周一換,不超過一月。
4、酸性環(huán)境:當接觸或暴露于酸性材料、蒸汽或樣品后,應當立刻清洗,用適度的碳酸氫鈉溶液或其它相似溶液中和,再用清水沖洗。長時間接觸酸性物質(zhì),將會損壞儀器。如長時間接觸酸性物質(zhì),則應采取保護措施。
5、針頭:每次使用完針后都應清洗,盡量減少針的污染??墒褂糜袡C溶劑沖洗、高壓消毒和索氏提取等技術。
6、浸沒:浴底耐水但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放置在可能發(fā)生浸泡的地方。吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
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